聚酰胺树脂

聚酰胺树脂

质量指标:分子量:14000~17000;比表面积:5~10㎡/g;PH值:6~7;粒度:30~60目,60~100目,100目以上。 溶解度:溶于浓盐酸,甲酸,微溶于醋酸,苯酚等溶剂,不溶于水,甲醇,乙醇,丙酮,乙醚,氯仿和苯等常用有机溶剂,对碱较稳定,对酸的稳定性较差,尤其是无机酸,在温度高时更敏感。吸附原理: 聚酰胺是由酰胺键聚合形成的高分子化合物。其酰胺基可与羟基酚类,酸类,醌类,硝基等化合物以氢键形成结合而被吸附,其脂肪长链可作为分配层析的载体。聚酰胺在含水系统中层析时,聚酰胺作为非极性固定相,其层析行为反向柱层析;在非水溶剂系统时,聚酰胺作为分配层析的载体,其层析行为为正向柱层析。
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聚酰胺树脂使用说明

       产品介绍

  质量指标:分子量:14000~17000;比表面积:5~10㎡/g;PH值:6~7;粒度:30~60目,60~100目,100目以上。
  溶解度:溶于浓盐酸,甲酸,微溶于醋酸,苯酚等溶剂,不溶于水,甲醇,乙醇,丙酮,乙醚,氯仿和苯等常用有机溶剂,对碱较稳定,对酸的稳定性较差,尤其是无机酸,在温度高时更敏感。
  吸附原理
  聚酰胺是由酰胺键聚合形成的高分子化合物。其酰胺基可与羟基酚类,酸类,醌类,硝基等化合物以氢键形成结合而被吸附,其脂肪长链可作为分配层析的载体。聚酰胺在含水系统中层析时,聚酰胺作为非极性固定相,其层析行为反向柱层析;在非水溶剂系统时,聚酰胺作为分配层析的载体,其层析行为为正向柱层析。
  应用范围
  聚酰胺特别适应于多元酚类化合物的分离,如黄酮、醌类、酚酸类、含羧基化合物、羧基化合物等。例如:葛根素中提取葛根黄酮、茶叶提取茶多酚、大麻二酚的提取、银杏叶中提取银杏黄酮、甘草中提取甘草皂苷、甜叶菊中提取甜菊苷、发酵液中提取维生素和抗生素等成份对鞣质吸附强,用于将植物粗提物中的鞣质除去。
  前处理
  新买的聚酰胺取聚酰胺以90-95%乙醇浸泡,不断搅拌,除去气泡后装入柱中。用3-4倍体积的90-95%乙醇洗脱,洗至洗脱液透明并在蒸干后无残渣(或极少残渣)。再依次用2-2.5倍体积5%NaOH水溶液、1倍体积的蒸馏水、2-2.5倍体积的10%醋酸水溶液洗脱,最后用蒸馏水洗脱至pH中性,备用。
  聚酰胺吸附法的操作
  1、装柱:一般将颗粒状聚酰胺混悬于水中,使其充分膨胀,然后装柱,让聚酰胺自由沉降;当用非极性溶剂系统时候,则用组分中低级性的溶剂装柱。
  2、稀释适当浓度上样:一般每100ml聚酰胺上样1.5-2.5g,样品先用洗脱溶剂溶解,浓度为20%-30%。水溶性化合物直接上样;若提取物水溶性不好,则用挥发性有机溶媒溶解、拌适量聚酰胺、挥干或减压蒸干、干法装入柱顶。
  3、水洗:先用水洗脱。
  4、醇洗:在水中递增乙醇浓度至浓乙醇溶液,或氯仿、氯仿-甲醇,递增甲醇至纯甲醇洗脱。若仍有物质未被洗脱,可用稀氨水或稀甲酰胺溶液洗脱,分段收集。
  5、找到最佳吸附比:先小量试验找到最佳吸附比。
  6、放大:根据小试及最佳吸附比进行放大试验。
  7、聚酰胺的回收:使用过的聚酰胺一般用5%氢氧化钠溶液洗涤,然后水洗,再用10%醋酸液洗,然后用蒸馏水洗至中性,即可。

       黄酮类化合物的分离

    对于分离黄酮类化合物来说,聚酰胺是较理想的吸附剂。其吸附强度主要取决于黄酮类化合物分子中的羟基数目与位置。一般有以下规律:

    1、 苷元相同,连接糖越多,吸附力越大,流出越慢。

    2、 母核上增加羟基,洗脱速度相对缓慢。

    3、 对位、间位酚羟基吸附能力>邻位酚羟基。

    4、 不同类型的黄酮的流出顺序一般是:异黄酮>二氢黄酮醇>黄酮>黄酮醇

    5、 分子中芳香核、共轭双键多者则吸附力强,晚出柱。

    6、 若形成分子内氢键吸附力减弱。
    再生
    用过的聚酰胺般用5%NaOH水溶液洗脱,洗至NaOH水溶液颜色极淡为止。有时因某些鞣质与聚酰胺又不可逆吸附,用NaOH水溶液很难洗脱,可用5%NaOH在柱中浸泡,每天将柱中的NaOH水溶液放出一次,并加入新的5%NaOH水溶液,这样浸泡一周后,鞣质可基本洗脱完。然后用蒸馏水洗脱至pH8-9,再用2倍量的10%醋酸水溶液洗脱,最后蒸馏水洗脱至pH中性,重复使用。

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